Kính hiển vi điện tử quét SEM là gì? – Công nghệ MSTEK – Công nghệ đo lường tự động hóa

1. Scanning electron microscope (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét (tiếng Anh: Scanning Electron Microscope, thường viết tắt là SEM), là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật rắn bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu.

Việc tạo ảnh của vật mẫu được thực thi trải qua việc ghi nhận và nghiên cứu và phân tích những bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với mặt phẳng vật mẫu. Có nghĩa là SEM cũng nằm trong nhóm những thiết bị nghiên cứu và phân tích vi cấu trúc vật rắn bằng chùm điện tử .

So với TEM, SEM đơn giản hơn rất nhiều, bạn có thể hình dung hoạt động của SEM cũng tương tự như việc dùng một chùm sáng chiếu trên bề mặt, và quan sát hình ảnh bề mặt bằng cách thu chùm sáng phản xạ. Ô, và như thế, SEM hoạt động không đòi hỏi mẫu phải mỏng như TEM.

Việc phát những chùm điện tử trong SEM cũng giống như việc tạo ra chùm điện tử trong kính hiển vi điện tử truyền qua, tức là điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử ( hoàn toàn có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường … ), sau đó được tăng cường. Tuy nhiên, thế tăng cường của SEM thường chỉ từ 10 kV đến 50 kV vì sự hạn chế của thấu kính từ, việc quy tụ những chùm điện tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích cỡ nhỏ sẽ rất khó khăn vất vả .
Điện tử được phát ra, tăng cường và quy tụ thành một chùm điện tử hẹp ( cỡ vài nanomet ) nhờ mạng lưới hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên mặt phẳng mẫu nhờ những cuộn quét tĩnh điện ( hình 1 ) .
Độ phân giải của SEM được xác lập từ size chùm điện tử quy tụ, mà size của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính cho nên vì thế mà SEM không hề đạt được độ phân giải tốt như TEM. Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào vào tương tác giữa vật tư tại mặt phẳng vật mẫu và điện tử. Khi điện tử tương tác với mặt phẳng vật mẫu, sẽ có những bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và những phép nghiên cứu và phân tích được thực thi trải qua việc nghiên cứu và phân tích những bức xạ này .
Các bức xạ hầu hết gồm :

• Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
• Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là chùm điện tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ tương phản thành phần hóa học. Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử). Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào các liên kết điện tại bề mặt mẫu nên có thể đem lại thông tin về các đômen sắt điện.

Như vậy, SEM không yên cầu mẫu phải mỏng mảnh như TEM, tức là ta không cần tàn phá mẫu, nhưng có phải SEM hoàn toàn có thể thao tác với mọi loại vật mẫu rắn ? Không phải thế, SEM chỉ hoàn toàn có thể chụp được ảnh những mẫu dẫn điện, quan tâm là dẫn điện do tại với mẫu không dẫn điện, bạn sẽ vô hình dung chung tạo thành một vùng nhiễm điện khi những điện tử quét vào, chả có tí điện tử thứ cấp nào phát ra cho bạn ghi ảnh. Nhưng bạn vẫn thấy trên nhiều bài báo khoa học, họ vẫn có ảnh SEM của những mẫu không dẫn điện đấy thôi, điều này có gì xích míc không ?
Cũng không có gì xích míc cả, cách nâng cấp cải tiến đơn thuần nhất là phủ lên trên mặt phẳng của mẫu một lớp màng mỏng mảnh sắt kẽm kim loại rất mỏng mảnh ( chừng vài nm ) như một cách “ tự tạo ” để tăng năng lực phát xạ điện tử. Bạn cứ tưởng tượng nó giống như việc ta mạ bóng cho gương. Ở hầu hết những phòng thí nghiệm SEM, khi bán SEM cho bạn, công ty thường bonus cho người mua thêm một hệ tạo màng mỏng mảnh như vậy, gọi là sputter coater, tức là thiết bị phủ màng bằng giải pháp phún xạ cathode. Kim loại dùng thông dụng cho mô hình phủ này là vàng .
Xong, bạn thấy rằng sao mà SEM đơn thuần thế, vèo cái cho ngay ảnh với độ phân giải cao ( hoàn toàn có thể đến một vài nm ), mà không phải khó khăn vất vả giải quyết và xử lý mẫu, giữ nguyên mẫu chứ không phá cho tan tành như TEM. Mà xem ra giá tiền của SEM còn thấp hơn TEM rất nhiều ? Những điều đó đều đúng cả, nhưng chưa đủ. Bạn phải nhớ một điều là SEM cho bạn hình ảnh vi cấu trúc mặt phẳng, chỉ là hình ảnh mặt phẳng mà thôi, chứ không phải cấu trúc thực của vật tư. Mà ta lại nhớ là trong quốc tế hiển vi, hình ảnh mặt phẳng không trọn vẹn giống như những gì ta muốn thấy ở bên trong .
Mà độ phân giải của SEM xịn nhất cũng chỉ đạt cỡ vài nanomet ( nói chung là cỡ dưới 10 nm ), có nghĩa là nó mới chỉ lân la đến gần quốc tế nano mà thôi ( bạn hãy tự so sánh với TEM với độ phân giải tốt gấp hàng vài chục lần so với SEM để thấy ). Thế thì bạn lại thở dài, oài, thế này thì nói làm quái gì, vứt đi cho xong. Không hẳn vậy, SEM rất có ích trong những quan sát mặt phẳng mà yên cầu không tàn phá mẫu, ví dụ như chụp ảnh những linh phụ kiện điện tử ( kích cỡ tầm vài chục nm trở nên ), hay những vật mẫu sinh học ?
Điều dễ thở hơn là SEM rẻ hơn so với TEM, hoạt động giải trí thuận tiện hơn, không yên cầu nhiều trang thiết bị đắt tiền, ngân sách nuôi máy móc tốn kém như TEM. Chỉ cần được huấn luyện và đào tạo chuyên nghiệp và thực hành thực tế tốt, bạn hoàn toàn có thể làm một SEM operator tốt trong thời hạn từ 2-3 tháng. Một ngày thao tác với SEM cũng không quá serious như TEM, không cần phòng tối, không quá cách ly, nhanh hơn, thoáng hơn. Tôi tin là với những yếu tố này, bạn đã có cái nhìn thiện cảm hơn về SEM. Với cá thể tôi, SEM là thiết bị tương thích với điều kiện kèm theo kinh tế tài chính và hạ tầng ở Nước Ta lúc bấy giờ .

Hình 3 là một ví dụ về ảnh SEM của mẫu màng mỏng mảnh ZnO chụp ở những độ phóng đại khác nhau từ 5000 lần đến 200000 lần ( quan tâm thanh độ dài trên mỗi bức ảnh để so sánh về độ phóng đại ). Bạn hoàn toàn có thể thấy ảnh SEM hiện lên khá “ xinh xắn ” ở độ phóng đại từ vài ngàn đến cỡ vài chục ngàn. Đến khoảng chừng gần 100 ngàn trở nên, việc lấy nét ( focus ) ảnh SEM sẽ trở nên khá “ căng thẳng mệt mỏi ” để cho một bức ảnh tốt. Và bạn có chú ý, SEM cho cảm quan về mặt khoảng trống 3 chiều khá tốt ?
Kính hiển vi điện tử quét lần tiên phong được tăng trưởng bởi Zworykin vào năm 1942 là một thiết bị gồm một súng phóng điện tử theo chiều từ dưới lên, ba thấu kính tĩnh điện và mạng lưới hệ thống những cuộn quét điện từ đặt giữa thấu kính thứ hai và thứ ba, và ghi nhận chùm điện tử thứ cấp bằng một ống nhân quang điện .
Năm 1948, C. W. Oatley ở Đại học Cambridge ( Vương quốc Anh ) tăng trưởng kính hiển vi điện tử quét trên quy mô này và công bố trong luận án tiến sỹ của D. McMullan với chùm điện tử hẹp có độ phân giải đến 500 Angstrom. Trên thực tiễn, kính hiển vi điện tử quét thương phẩm tiên phong được sản xuất vào năm 1965 bởi Cambridge Scientific Instruments Mark I .

2. Những cải biến của SEM

Ở SEM, bạn cũng có được một phép nghiên cứu và phân tích hóa học tựa như như TEM, đó là phép nghiên cứu và phân tích phổ tán sắc nguồn năng lượng tia X ( EDX ). EDX ở SEM cũng có năng lực làm công dụng “ mapping ”, tức là vẽ ra phân bổ những nguyên tố hóa học ( thâm chí những thao tác làm còn đơn thuần hơn cả TEM ), nhưng một điều tất yếu mà bạn luôn nhớ là “ resolution ” ở đây kém hơn TEM rất nhiều. SEM không có phép nghiên cứu và phân tích EELS vì SEM không ghi nhận điện tử tán xạ không đàn hồi. Nhưng những điều này không đáng nói bằng một số ít tính năng “ mạnh ” khác mà ta hoàn toàn có thể làm từ SEM nếu đi kèm với những nâng cấp cải tiến .
2.1. Quang khắc chùm điện tử ( Electron beam lithography )
Quang khắc chùm điện tử là chiêu thức “ chạm khắc ” để tạo ra những cụ thể có hình dạng kích cỡ nhỏ, ví dụ như những linh phụ kiện điện tử … Để làm được như vậy, người ta sẽ dùng một chất cản quang ( photoresist ) phủ lên những màng mỏng dính, sau đó sử dụng SEM để quét chùm điện tử, “ vẽ ” lên mặt phẳng cản quang hình ảnh những bản mẫu này ( gọi là những pattern ), giống như việc tạo hình trong TV .
Vùng bị quét chùm điện tử của cản quang sẽ bị đổi khác đặc thù hóa học, có nghĩa là nó hoàn toàn có thể bị rửa trôi ( cản quang dương ), hoặc trơ không bị rửa trôi ( thì vùng không bị chiếu xạ sẽ bị rửa trôi ). Cản quang còn lại ( mang hình ảnh của chi tiết cụ thể ) sẽ đóng vai trò một “ mặt nạ ” để bảo vệ những chi tiết cụ thể cần tạo trong quy trình ăn mòn. Trên thực tiễn, công nghiệp bán dẫn hiện tại chưa dùng đến kỹ thuật EBL, mà chỉ mới dùng đến quang khắc bằng ánh sáng ( photolithography ) .

Ánh sáng dùng chiếu vào cản quang để gây biến đổi, và hình ảnh chi tiết được tạo ra nhờ mặt nạ. Nhưng kỹ thuật photolithography chỉ cho phép tạo các chi tiết cực lớn (tới cỡ ngàn nanomet) do giới hạn nhiễu xạ của ánh sáng khả kiến. Việc dùng điện tử thay cho ánh sáng cho phép tạo ra độ phân giải cực lớn tới vài nanomet (phổ biến hiện nay các hệ EBL công nghiệp có độ phân giải khoảng 20-50 nm, một số hệ “cực xịn” có thể cho phân giải tới 3 nm), và cho phép nhảy vọt trong công nghệ vật liệu. EBL đắt tiền hơn photolithography rất nhiều, lâu hơn, nhưng nó lại có độ chính xác cực cao, không cần tạo mặt nạ.. Các hệ EBL công nghiệp chưa phổ biến rộng rãi, và hệ EBL chính là được tạo ra từ SEM.

2.2. Hệ chùm ion quy tụ ( Focused ion beam )
FIB là một hệ “ chạm khắc ” trực tiếp để tạo những cụ thể như kiểu lithography, nhưng ở đây, không cần dùng cản quang mà dùng một chùm ion sắt kẽm kim loại nguồn năng lượng cao bắn phá màng mỏng mảnh vật tư. Ở hệ FIB, người ta dùng 2 cột : một cột ion ( thường dùng Ga ) và một cột điện tử. Ion Ga được tinh chỉnh và điều khiển quy tụ và quét trên màng mỏng dính vật tư để bắn phá những chi tiết cụ thể không cần giữ. Cột điện tử chính là một SEM để quan sát trực tiếp quy trình này .
Ngoài ra, FIB còn sử dụng một cột phún xạ những hơi sắt kẽm kim loại để cho phép và lắng đọng một số ít sắt kẽm kim loại theo những hình dạng định trước. Như ví dụ clip dưới đây miêu tả việc tạo ra một nanopillar rất đơn thuần bằng FIB .
FIB có vận tốc nhanh hơn so với EBL rất nhiều, có độ phân giải tương tự ( thông dụng lúc bấy giờ có độ phân giải cỡ 5-10 nm ), không cần phủ cản quang, đồng thời được cho phép quan sát trực tiếp quy trình tạo hình. Ngoài ra FIB còn được dùng để hàn gắn những chi tiết cụ thể mạch điện, đồng thời tạo mẫu mỏng mảnh cho phép đo TEM ( hình 4 ) với vận tốc cao và đang là một “ đối thủ cạnh tranh ” của EBL. Tất nhiên là giữa EBL và FIB đều có những ưu, điểm yếu kém riêng ( bài khác sẽ so sánh ). Điều đáng nói ở đây là FIB cũng được biến thể từ một SEM .

Hình 4. Ảnh chụp SEM lớp cắt màng mỏng để tạo mẫu mỏng cho TEM từ FIB (chụp trên thiết bị FEI Nova NanoLab 2000 tại Glasgow).

2.3. SEMPA

SEMPA là một chính sách tạo ảnh của SEM, là tên viết tắt của Scanning electron microscopy with polarisation analysis hay kính hiển vi điện tử quét với nghiên cứu và phân tích phân cực, là một công cụ khá hữu dụng trong điều tra và nghiên cứu từ học để chụp ảnh cấu trúc đômen .
Ta nhớ rằng, khi một chùm điện tử quét trên mặt phẳng một vật tư từ, thì những điện tử thứ cấp phép ra sẽ bị phân cực spin, và nếu detector ghi ảnh điện tử thứ cấp này có năng lực nghiên cứu và phân tích phân cực thì nó sẽ được cho phép ta chụp được hình ảnh cấu trúc đômen từ mặt phẳng của vật tư. Đây là nguyên tắc của SEMPA ( hình 5 ) .

Hình 5. Sơ đồ nguyên tắc của SEMPA .

Một SEMPA thông thường có cấu trúc giống như một SEM, nhưng SEMPA đòi hỏi môi trường chân không rất cao (tối thiểu là 10-9 Torr) và một detector ghi điện tử phân cực spin. Chùm điện tử thứ cấp (được hội tụ và quét trên mẫu) có năng lượng trung bình từ 10 đến 50 keV, có thể hội tụ xuống kích thước 50 nm, và cường độ chùm có thể lớn hơn 1 nA.
Nếu như chùm điện tử thứ cấp có spin theo 2 phương (up, down) có mật độ là thì độ phân cực spin sẽ là:

Gần đây, SEMPA đang là thiết bị chụp ảnh từ mới nổi, được chăm sóc khá nhiều trong những điều tra và nghiên cứu về cấu trúc từ, bởi năng lực cho ảnh với độ phân giải khá cao ( xịn nhất thậm chí còn hoàn toàn có thể cho độ phân giải 5-10 nm ), mà không yên cầu mẫu mỏng mảnh như TEM, đồng thơi được cho phép chụp cả 3 thành phần từ độ của mẫu, và lại khá “ ngon ” cho những màng siêu mỏng dính .
Tuy nhiên, SEMPA bị số lượng giới hạn bởi yên cầu mặt phẳng mẫu “ siêu sạch ”, vận tốc cực chậm. Dưới đây là ví dụ ảnh SEMPA ghi đồng thời ảnh chụp hình học và cấu trúc từ của một hạt Co kích cỡ khoảng chừng 1 micromet ( theo NIST ) .

2.4. Environmental SEM

Điều sau cuối bài viết này đề cập sẽ là một năng lực “ hữu dụng ” khác của SEM mà TEM không khi nào hoàn toàn có thể có nổi, đó là “ SEM thiên nhiên và môi trường ”. Nếu như bạn trở lại bài viết trước của tôi về TEM, bạn hoàn toàn có thể thấy năng lực phân giải “ khác thường ” của TEM nhờ việc dùng một chùm điện tử có nguồn năng lượng cực lớn chiếu xuyên qua vật mẫu .
Nhưng đây cũng lại chính là “ điểm chết ” của TEM, bởi khi dùng chùm điện tử nguồn năng lượng cao, mạng lưới hệ thống của TEM sẽ phải đặt trong môi trường tự nhiên siêu cao, tức là rất không thích hợp cho những mẫu sinh học. Hơn nữa với những tế bào sinh học, chùm điện tử nguồn năng lượng cao của TEM sẽ thuận tiện khiến cho những mẫu này bị hủy hoại những tế bào sinh học .
Có nghĩa là TEM không khả dĩ lắm cho những tế bào sinh học đòi hỏi sự bảo toàn ( tất yếu là hoàn toàn có thể, nhưng không thuận tiện ). Nhưng giờ đây so với SEM việc này đã trở nên thuận tiện hơn nhiều. Để thao tác này, chùm điện tử được giảm nguồn năng lượng ( khoảng chừng dưới 2 kV ), đồng thời, người ta sẽ bơm một chùm hơi nước nhằm mục đích tăng năng lực thích ứng của những cấu trúc tế bào, giảm năng lực hủy hoại của chùm điện tử so với cấu trúc sinh học. Đây là nguyên tắc của một Environmental SEM ( ESEM ) .

3. Kết luận

Rõ ràng về mặt tạo ảnh, SEM thua xa TEM về khả năng phân giải, nhưng ta cũng thấy rằng SEM có nhiều thế mạnh mà TEM không thể nào có nổi. Kể từ khi “cỗ máy” SEM thương phẩm đầu tiên xuất hiện vào năm 1964, SEM đã trở thành một công cụ mạnh để khảo sát các tính chất bề mặt của vật liệu trong các khoa học vật lý cũng như khoa học sự sống.

SEM đã trở nên quá phổ cập trong ngành công nghiệp bán dẫn mà ở đó chúng được sử dụng để tạo ra ( những thiết bị khắc chùm điện tử ) và khảo sát vi cấu trúc những cấu kiện cực nhỏ, và nó đã trở thành một thiết bị then chốt trong những việc làm mang đặc thù “ khẩn cấp ” của công nghệ tiên tiến nano .

Có thể nói rằng “Kính hiển vi điện tử quét đang tiến tới những thách thức của thế kỷ”. Với điều kiện cơ sở vật chất, kinh tế cũng như trình độ nhân lực hiện nay ở VN thì việc trang bị rộng rãi thiết bị này là hoàn toàn khả thi và trong tầm kiểm soát. Tôi cũng mong một ngày nào đó các bạn sinh viên ngành khoa học vật liệu ở Việt Nam có điều kiện thực tập nhiều hơn trên những thiết bị như thế này.

Nguồn : https://ducthe.wordpress.com/2010/01/04/sem/

Source: https://dvn.com.vn
Category: Điện Tử